D-õunhappe analüüsisertifikaat otsustab, kas trummel sobib stereospetsiifilise protsessi jaoks, ja kolm rida kannavad seda otsust, ülejäänud kirjeldavad partiid. PraeguneD-õunhappe spetsifikatsioonprindib mõlemad koos pööramisega seotud tingimustega.
1. Sertifikaadil on neli tööd ja ainult üks on stereokeemia
D-õunhappe sertifikaadi iga rida kuulub ühele neljast tööst ja ainult stereokeemiaplokk võib ebaõnnestuda ilma teist numbrit liigutamata. Enantiomeeril võib leht olla täielik, allkirjastatud ja endiselt vaikne.
| Töö lehel | Jooned, mis seda kannavad | Mis ebaõnnestumine teile maksab |
| Identiteet | IR-spekter, sulamisvahemik, välimus | Trummel ei ole tellimusel olev aine |
| Sisu | Katse kuivatamisel, kadu kuivamisel | Laenguraskused triivivad, saagikus lepib halvasti |
| Stereokeemia | Enantiomeerne puhtus kiraalse HPLC järgi, erirotatsioon | Vale enantiomeer siseneb teele vaikselt |
| Protsessi jääk | Fumaarhape, maleiinhape, süttimisjäägid, raskmetallid, mikroobid | Väljalase, mis teie kliendil hiljem ebaõnnestub |
Neli tööd ei ole võrdselt kiireloomulised. Sisu või jäägi tõrge ilmub teie enda väljalasketestimisel päeva jooksul ja saate partii tagasi lükata. Stereokeemia rike ilmneb kuid hiljem viisil, mis ei taastu.
2. Analüüs on tehtud kuivatatud alusel, seega ei ole pulber 98 protsenti
D-õunhappe test on esitatud kuivatatud alusel ja see fraas muudab teie tegelikku kaalu. Kui niiskuse ülemmäär on 0,5 protsenti, kannab 98,0 protsenti põrandal olev partii trumlist väljudes 97,51 protsenti õunhapet.
| Alus | Joonis | Aritmeetika | Puudujääk 100 kg kohta |
| Kuivatatud baasil | 98.0% | Nagu trükitud | Võrdluspunkt |
| Tarnimisel 0,5% niiskust | 97.51% | 98.0 x 0.995 | 0.49 kg |
| Tarnimisel 0,2% niiskust | 97.80% | 98.0 x 0.998 | 0.20 kg |
Järgneb kaks asja. Trükitud 98,0 protsendil põhinevad laenguarvutused hindavad hapet igas kilogrammis üle ja 98,0 protsendine põrand ei ole toidulisandiga põrand: kirje E 296 määrab selle analüüsiks 99,0 protsenti, nii et see klass ei saa monograafiaklassi jaoks olla.
3. Sulamisvahemik välistab võidusõidukaaslase kümne minutiga
Sulamistemperatuur eraldab kapillaartoruga ühe enantiomeeri ratsemaadist umbes kümne minutiga ja see on lehe odavaim identsuse test. See ei saa eraldada D-d L-st, kuna enantiomeerid sulavad samal temperatuuril.
| Materjal | Sulamisvahemik | Kust figuur pärineb |
| D-õunhape, see klass | 101 kuni 104 kraadi Celsiuse järgi | Spetsifikatsioon, kapillaarmeetod |
| D-Õunhape, kirjandus | 101 kraadi Celsiuse järgi | PubChem, HMDB kirje |
| Õunhappe kanne, E 296 | 127 kuni 132 kraadi Celsiuse järgi | määrus (EL) nr 231/2012 |
| Ratseemiline aine, toimik | 130,97 kraadi Celsiuse järgi | ECHA, OECD 102 |
Nende ridade vahe on kogu test. D-õunhappe sulamistemperatuur 101–104 kraadi sees välistab DL-segu ja näit sees 127–132 kraadi välistab D-vormi. Kumbki ei ütle, millist enantiomeeri te hoiate, nii et sulamistemperatuur kuvatakse ja ei eraldu.
4. Pöörlemisaken on kümme korda laiem kui enantiomeerne põrand
Spetsiifiline pöörlemine on teine stereokeemia rida ja spetsifikatsioon fikseerib kõik neli tingimust, mis muudavad selle kontrollitavaks: püridiin, c=5, 589 nm ja 20 kraadi Celsiuse järgi. Need tingimused ei ole kaunistuseks. Sama materjal loeb vees, metanoolis ja püridiinis erinevalt, seega ei saa reprodutseerida ilma lahustita esitatud spetsiifilist pöörlemist.
| Tähtaeg | Väärtus | Aritmeetika |
| Aken lehel | +27.0 kuni +30.0 kraadi | 3,0 kraadi lai |
| Keskpunkt | +28.5 kraadi | (27.0 + 30.0) / 2 |
| Aken kui osa keskpunktist | 10.5% | 3.0 / 28.5 |
| Bänd, mida 99,0% ee suudab toota | 1.0% | 100 - 99.0 |
| Suhe | 10,5 korda | 10.5 / 1.0 |
Lugege selle akna laiust vastu põrandat, mis on trükitud selle kõrvale. Spetsifikatsioon lubab 3,0 kraadi sagedust; enantiomeerne liig 99,0 protsenti võib nihutada rotatsiooninäitu maksimaalselt 1,0 protsenti, sest 99 ja 100 protsendi vaheline ruum on üks protsent. Aken on kümmekond korda laiem, kui kompositsioon seletada suudab, ja jääb kümnekordseks või kõrgemaks, kas puhasväärtus on võetud 27, 28,5 või 30 kraadi juures.
Ülejäänud osa on instrumendi, raku ja temperatuuri taluvus, mis on polarimeetrias normaalne. See tähendab, et neid kahte joont ei saa kasutada vaheldumisi: spetsiifiline pöörlemine kinnitab partii märki ja ligikaudset suurust ning kiraalne HPLC on ainus rida, millel on 99,0 protsenti enantiomeerset ülemäärast põrandat.
5. Enantiomeerne liig muundub vale vormi kilogrammideks
Enantiomeerne liig on suhe D-õunhappe testis, mitte selle kõrval olev teine puhtusnäitaja, seega tuleb see massiks konverteerida, enne kui see kaalumisjaamas midagi tähendab. D-vormi korral korrutage test arvuga (1 + ee) / 2 ja L-vormi puhul arvuga (1 - ee) / 2.
| Analüüs | ee | D sisu | L sisu | L tonni kohta |
| 98.0% | 99.0% | 97.51% | 0.49% | 4.9 kg |
| 98.0% | 98.0% | 97.02% | 0.98% | 9.8 kg |
| 98.0% | 96.0% | 96.04% | 1.96% | 19.6 kg |
| 98.0% | 99.4% | 97.71% | 0.29% | 2.9 kg |
Tehniliste andmete põhjal on vastuseks 4,9 kg L-vormi tonnis. 96 protsendi ee juures kaalub sama test 19,6 kg, neli korda rohkem, ja ükski näitaja testireal ei muutu. Mõlemad read kuuluvad ostuspetsifikatsiooni.
6. Mis täidab kaks protsenti, analüüs ei lähe arvesse
Kaks protsendipunkti, mille D-õunhappe test jätab arvestamata, ei ole ratsemaat. Enantiomeerne liig seob L-vormi 0,49 protsendi ulatuses spetsifikatsiooni alammäära pulbrist, nii et suurem osa vahest on vesi, tuhk ja kaks küllastumata dihapet, mille protsess endast maha jätab.
| Liin | See hinne | E 296 monograafia | Lugemine |
| Fumaarhape | maksimaalselt 1,0%. | maksimaalselt 1,0%. | Sama piir |
| Maleiinhape | maksimaalselt 0,05%. | maksimaalselt 0,05%. | Sama piir |
| Jäägid süttimisel | maksimaalselt 0,1%. | Sulfaattuhk maksimaalselt 0,1%. | Sama näitaja, erinev test |
| Arseen | maksimaalselt 3 mg/kg | maksimaalselt 3 mg/kg | Sama piir |
| Plii | maksimaalselt 2 mg/kg | maksimaalselt 2 mg/kg | Sama piir |
| Merkuur | maksimaalselt 0,1 mg/kg | maksimaalselt 1 mg/kg | Siin on kümme korda rangem |
Lisage samale kuivatatud materjalile määratud maksimumid ja aritmeetika peatub sajast: 98,0 protsenti analüüs, 1,0 protsenti fumaarhapet, 0,05 protsenti maleiinhapet ja 0,1 protsenti süütejääki kokku 99,15, jättes alles 0,85 protsenti, mida ükski trükitud rida ei kirjelda. Tarnija jaoks on küsimus selles, mis selle osa hõivab.
Kaks dihapet on lehel aine valmistamise viisi tõttu. Ameerika Ühendriikide õunhappe määrus sätestab, et ratseemiline vorm valmistatakse kaubanduslikult fumaarhappe või maleiinhappe hüdraatimisel, seega on mõlemad reageerimata või isomeriseerunud lähtematerjalid, mitte üldised saastatused. Nende piirid on siin monograafiaga võrreldes muutumatud, mida soovite: uurimistöö hinne ei tohiks saabuda testimata lisandiplokiga.
7. Kumbki monograafiakirje ei kirjelda seda vormi
Mõlemad monograafiakirjed kirjeldavad pigem õunhappe kirjet kui isoleeritud D-õunhappe enantiomeeri ja sulamisvahemik näitab, mida see tähendab kiiremini kui ükski argument CAS-numbrite kohta.
› E 296 kannab kolme EINECSi numbrit ühes kirjes ja ühte sulamisvahemikku 127–132 kraadi Celsiuse järgi.
› See klass sulab 101–104 kraadi juures, nii et see identifitseerimiskatse ei õnnestu.
› 21 CFR 184.1069 nimetab L-vormi jaoks CAS 97-67-6 ja DL-vormi jaoks CAS 617-48-1.
› D-vormi CAS 636-61-3 ei kuvata kummaski tekstis.
› Kumbki punkt ei ole ohutus. Mõlemad on väited selle kohta, millist ainet iga tekst hõlmab.
Praktiline lugemine on lühike. Kui taotlus on seotud toidu happesusega, täpsustage L-vorm või DL-vorm; kus on vaja ainult hapendajat,sidrunhapevastab sellele odavamalt. Kui rakendus on kiraalne, ühe enantiomeeri võrdlusstandard või ensüümi substraat, on D-vorm klass, mille ümber on kirjutatud spetsifikatsioon.
8. Mida teie sissetulev test peaks kordama
Sissetulev test ei ole tarnija lehe koopia. See on lühike rida ridu, mis on valitud seetõttu, et need ebaõnnestuvad valjult ja odavalt ning sellel D-õunhappe klassil neist kolm kannavad otsust, ülejäänud aga reisivad tunnistusel.
| Test | Näidis | Nõustu | Tuginege tarnija lehele |
| Sulamisvahemik | 1 g | 101 kuni 104 kraadi Celsiuse järgi | Jah, ja korrake seda igal juhul |
| Spetsiifiline pöörlemine | 0.5 g | Nimetatud akna sees | Ainult sõelumine |
| Kiraalne HPLC, ee | Sõltub meetodist | 99,0% minimaalselt | Ei, kontrollige esimest partiid |
| Analüüs, kuivatatud baasil | Sõltub meetodist | 98,0% minimaalselt | Jah, märgitud alusega |
| Fumaar- ja maleiinhape | Sõltub meetodist | 1,0% ja 0,05% | Jah, muutumatuna võrreldes E 296-ga |
Kontrollige iga partii sulamistemperatuuri, sest see ei maksa peaaegu midagi ja välistab kõige tavalisema asendamise. Käivitage kiraalne HPLC esimesel partiil ja muudetud protsessi mis tahes partiil, sest see on ainus liin, mis hoiab enantiomeerset üleliigset põrandat. Analüüs võib sertifikaadil edasi liikuda, kui olete näinud selle taga olevat meetodit; seotud toode, näiteksmelibioosi pulberkvalifitseerub samamoodi.
Korduma kippuvad küsimused: kuus vastust enne esimest tellimust
K: Mida peaks D-õunhappe analüüsi sertifikaat sisaldama?
V: See peaks hõlmama kuivatatud aine analüüsi, enantiomeersete liigmäärade määramist kiraalse HPLC abil, eripööret selle lahustiga, kontsentratsiooni, tee pikkust ja temperatuuri, sulamisvahemikku, fumaar- ja maleiinhappe piirmäärasid ning partii numbrit. Ainuüksi analüüs ja pöörlemine jätavad konfiguratsiooni kinnitamata, kuna kummalgi pole märgitud enantiomeerset põhja.
K: Miks D-õunhape sulab madalamal kui DL-vorm?
V: Kuna ratsemaat pakib erinevasse kristallvõresse. See klass sulab temperatuuril 101–104 kraadi Celsiuse järgi, samas kui kirje E 296 prindib 127–132 kraadi ja registreeritud ratseemiline aine 130,97 kraadi. See ligikaudu 26-kraadine vahe muudab sulamistemperatuuri kiireks kontrolliks 1:1 seguga.
K: Kas eripööramine võib kinnitada 99-protsendilist enantiomeerset ülemäära?
V: Ei. Määratud aken vahemikus +27.0 kuni +30.0 kraadi katab 10,5 protsenti oma keskpunktist, samas kui 99,0-protsendiline enantiomeeride liig võib nihutada näitu maksimaalselt 1,0 protsenti. Suurem osa aknast on instrumentide tolerants, nii et pöörlemine kuvab märgi ja ulatuse. Kiraalne HPLC hoiab põrandat.
K: Kas 98-protsendiline analüüs on sama, mis toidukvaliteediga õunhape?
V: Ei, kahel põhjusel. E 296 monograafia seab analüüsi põhjaks 99,0 protsenti ja selle identifitseerimiskatse eeldab sulamisvahemikku 127–132 kraadi Celsiuse järgi, millele see materjal ei vasta. Siinne 98,0 protsendiline näitaja on kuivatatud ja arvestab õunhappe kogusummat, mitte seda, millist enantiomeeri.
K: Miks on fumaarhape ja maleiinhape selles spetsifikatsioonis piiratud?
V: Need on protsessi markerid. Ameerika Ühendriikide õunhappe määrus sätestab, et ratseemiline vorm valmistatakse kaubanduslikult fumaarhappe või maleiinhappe hüdraatimisel, nii et mõlemad näivad olevat reageerimata või isomeriseerunud lähteainena. Piirmäärad, 1,0 protsenti fumaari ja 0,05 protsenti maleiinisisaldust, on samad, mida E 296 kasutab.
K: Kas D-õunhapet hõlmab E 296 või 21 CFR 184.1069?
V: Kumbki tekst ei nimeta seda. Kirje E 296 kirjeldab õunhappe kirjet sulamisvahemikuga, millele see materjal ei vasta, ja 21 CFR 184.1069 nimetab ainult CAS 97-67-6 L-vormi jaoks ja CAS 617-48-1 DL-vormi puhul. See klass, CAS 636-61-3, vajab toidus kasutamiseks eraldi regulatiivset hindamist.
Tarniva Xi'an Huilin Bio-tech Co., Ltd. tehniline meeskond on selle üle vaadanud ja värskendanudD-õunhapeteadus- ja tööstusklassina ühest spetsifikatsioonist.
Allikad
-
1. Euroopa Komisjon. Komisjoni määrus (EL) nr 231/2012, millega kehtestatakse toidu lisaainete spetsifikatsioonid, kanne E 296 Õunhape. Euroopa Liidu Teataja, L 83, 22. märts 2012.https://eur-lex.europa.eu/legal-content/EN/TXT/HTML/?uri=CELEX:32012R0231
-
2. Ameerika Ühendriigid. 21 CFR 184.1069, õunhape. Föderaalmääruste elektrooniline koodeks, jaotis 21, osa 184, alajagu B.https://www.ecfr.gov/current/title-21/chapter-I/subchapter-B/part-184/subpart-B/section-184.1069
-
3. Riiklik Biotehnoloogia Teabekeskus. PubChemi ühendite kokkuvõte CID 92824 jaoks, D-õunhape.https://pubchem.ncbi.nlm.nih.gov/compound/92824
-
4. Riiklik Biotehnoloogia Teabekeskus. PubChemi ühendite kokkuvõte CID 525 jaoks, õunhape.https://pubchem.ncbi.nlm.nih.gov/compound/525
-
5. Xi'an Huilin Bio-tech Co., Ltd.D-õunhappe pulber: spetsifikatsioon, katsemeetodid ja analüüsisertifikaat